得上是实验大成功。
如果是这样的话……
可以变更一下实验路径。
像上次一样带15毫克回邯丹做实验,再把剩下的产物留着进行下一步优化。
只要下一步反应的最终的产物,也能有15毫克以上就足够用了。
嗯,计划通。
规划好之后的实验路径,许秋关闭高压汞灯,开始进行反应后处理工作。
因为室内也有日光灯照明,也能给光环化反应提供能量,所以即使关闭高压汞灯,这个反应也还在进行中。
想要彻底关停反应,就要把反应瓶中的碘单质催化剂除掉。
不止如此,碘单质是能溶于甲苯溶剂的,如果不除掉的话,就会混杂在产物之中,可能影响后面的分离、提纯步骤。
粗产物在上硅胶柱前,最好还是保证其中不要有太多奇奇怪怪的东西为好。
至于除去碘单质的方法,许秋提前查过资料,已经记在心中。
他先配制了饱和亚硫酸钠水溶液,然后加入反应瓶中,稍微晃了晃。
碘单质、亚硫酸钠、水会发生反应,生成的产物硫酸钠和碘化氢会溶于水中。
接着,用分液漏斗分离有机相(甲苯)和水相,用饱和亚硫酸钠水溶液洗涤三次,确保无碘单质的残留后,分液得到产物的甲苯溶液。
再按照50毫克的产物预计,加入对应质量的硅胶粉混合。
最后,旋蒸溶剂。
这次旋蒸的溶剂是甲苯,沸点在110摄氏度左右,比水还要高,因此并不是那么容易旋干的。
如果处理不周,最终得到的产物就会是一坨黏糊糊的油状液体。
减压是必须的,升温也是必须的。
许秋将旋蒸仪器旁边的水浴锅升温至80摄氏度,对滴溜溜旋转着的茄形瓶进行加热,配合水泵,减压持续抽抽了一个多小时。
终于得到干燥的、拌样完成的产物。
中途,陈婉清到达实验室,不知为何,她比平常晚到了半小时。
她和许秋他们打了声招呼,闲聊了几句,开始了自己的实验工作。
……
下午,许秋用液相色谱仪完成了PDI3-B-5X光环化反应产物的分离、提纯。
因为样品不多,所以没有耗费太多的时间,最终一共得到大约55毫克的产物,仍然是红色的粉末状固体,产率88%。
得到的新产物命名为PDI3-BX-5,其中PDI3代表3个PDI分子,B代表苯环,X代表稠环化的连接,5代表PDI分子氮原子上的侧链是对称的树枝状结构,每个树枝上均为5个碳原子的烷基。
许秋将新材料复制到模拟实验室中,马上安排模式演示人员开始器件性能摸索。
然后返回办公室,开始文字工作,任务是整合综述第二部分的内容。
他中午的时候已经拿到了韩嘉莹负责的那部分,学妹昨天并没有骗他,说是差一点
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